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      食品添加劑羥丙基甲基纖維素(衛生部公告2011年第8號)

        1 范圍

        本標準適用于食品添加劑羥丙基甲基纖維素。

        產品為白色至灰白色纖維狀粉末或顆粒。

        2 結構式

        R=H或者CH3或者CH2CHOHCH3

        4 技術要求

        應符合表1的規定。

        項 目指 標檢驗方法

        甲氧基含量(-OCH3),w/%19.0~30.0附錄A中 A.3

        羥丙氧基含量(-OCH2CHOOHCH3),w/%3.0~12.0附錄A中 A.3

        干燥減量,w/%≤5.0GB 5009.3直接干燥法a

        灼燒殘渣,w/%粘度≥50cP(0.05Pa·s)的產品≤1.5GB/T 9741

        粘度<50cP(0.05Pa·s)的產品≤3.0

        粘度,w/%粘度≤100cP的產品聲稱值的80.0~120.0附錄A中 A.4

        粘度>100cP的產品聲稱值的75.0~140.0

        鉛(Pb)/(mg/kg)≤3GB 5009.12

        a干燥溫度為105℃,干燥時間為2h。

        表1

        附 錄 A

        檢驗方法

        A.1 一般規定

        除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

        A.2 鑒別試驗

        A.2.1 稱取1g試樣,加入100mL水,可在水中溶脹,形成透明呈乳白色粘稠狀膠體溶液。

        A.2.2 稱取1g試樣,加入100mL沸騰的水,攪拌均勻(保持部分此試樣溶液,用于鑒別試驗A.2.3),此試樣溶液呈糊狀,冷卻至20℃,形成清澈或半透明粘稠液體。

        A.2.3 取部分A.2.2中的試樣溶液,將試樣溶液置于玻璃盤中,使水分揮發,形成薄膜。

        A.3 甲氧基和羥丙氧基含量的測定

        A.3.1 試劑和材料

        A.3.1.1 甲苯。

        A.3.1.2 鄰二甲苯。

        A.3.1.3 己二酸

        A.3.1.4 氫碘酸。

        A.3.1.5 異丙碘。

        A.3.1.6 甲基碘。

        A.3.2 儀器和設備

        氣相色譜儀:配備熱導檢測器,或其他等效的檢測器。

        A.3.3 參考色譜條件

        A.3.3.1 色譜柱:1.8m×4mm玻璃柱,填料為100到120目色譜純硅質土(Chromosorb WHP或其他等效物)上含10%的甲基硅酮油(UCW 982或其他等效物),或其他等效色譜柱。

        A.3.3.2 柱溫:100℃。

        A.3.3.3 進樣口溫度:200℃。

        A.3.3.4 檢測器溫度:200℃。

        A.3.3.5 載氣:氦氣。

        A.3.3.6 流速:20mL/min。

        A.3.3.7 進樣量:約2μL。

        A.3.3.8 甲基碘、異丙碘、甲苯和鄰二甲苯的色譜保留時間分別為3 min,5min,7min和13min。

        A.3.4 分析步驟

        注意事項:在通風櫥中進行含有氫碘酸的操作步驟。使用護目鏡、耐酸手套和其他合適的安全設備。在處理熱玻璃瓶時,要極度小心,因為它們有壓力。萬一不慎接觸氫碘酸,要用大量水沖洗,并立即尋求醫療幫助。

        A.3.4.1 內標溶液的制備

        稱取2.5g甲苯,用鄰二甲苯稀釋至1000mL。

        A.3.4.2 標準溶液的制備

        稱取135mg己二酸,置于一合適的血清瓶中,加入4.0mL氫碘酸,再加入4.0mL內標溶液,用隔膜蓋封住瓶口,稱重。通過隔膜,注入30μL異丙碘,再稱重,計算加入的異丙碘重量。同樣的,通過隔膜,注入90μL甲基碘,再稱重,計算加入的甲基碘的重量?;旌暇鶆?,靜置后分層。

        A.3.4.3 試樣溶液的制備

        稱取0.065g試樣,置于一個5mL帶壓緊隔膜的瓶中,加入與試樣等量的己二酸,然后加入2mL內標溶液。小心吸取2mL氫碘酸,加入瓶中,蓋緊瓶蓋,稱重。將瓶搖晃30s,在150℃條件下加熱20min,然后再搖晃,再在150℃條件下加熱40min。將瓶子冷卻45min,稱重。如果重量損失超過10mg,則棄掉,重新制備試樣溶液。

        A.3.4.4 測定

        吸取小部分標準溶液上層液,在A.3.3參考色譜條件下,進行色譜分析,記錄色譜圖,計算等重量甲苯和甲基碘的相對響應因子F以及等重量甲苯與異丙碘的相對響應因子F’。

        吸取小部分試樣溶液上層液,在A.3.3參考色譜條件下,進行色譜分析,記錄色譜圖,計算試樣中甲氧基(-OCH3)含量和羥丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)含量。

        A.3.5 結果計算

        A.3.5.1 等重量甲苯和甲基碘的相對響應因子F按式(A.1)計算:

        ……………………………(A.1)

        式中:

        F——等重量甲苯和甲基碘的相對響應因子;

        Q——標準溶液中甲基碘與甲苯的質量比;

        A——標準溶液色譜圖中甲基碘與甲苯的峰面積比。

        實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。

        A.3.5.2 等重量甲苯與異丙碘的相對響應因子F’按式(A.2)計算:

        ……………………………(A.2)

        式中:

        F’——等重量甲苯與異丙碘的相對響應因子;

        Q’——標準溶液中異丙碘與甲苯的質量比;

        A’——標準溶液色譜圖中異丙碘與甲苯的峰面積比。

        實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。

        A.3.5.3 試樣中甲氧基(-OCH3)含量X1按式(A.3)計算:

        ……………………………(A.3)

        式中:

        X1——試樣中甲氧基(-OCH3)的含量,%;

        31/142——甲氧基和甲基碘的分子量比;

        F——實際測得的甲苯和甲基碘的相對響應因子;

        α——試樣溶液色譜圖中甲基碘和甲苯的峰面積之比;

        W——內標溶液中甲苯的質量,單位為克(g);

        w——試樣質量,單位為克(g)。

        實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。

        A.3.5.4 試樣中羥丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)含量X2按式(A.4)計算:

        ……………………………(A.4)

        式中:

        X2——試樣中羥丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)的含量,%;

        75/170——羥丙氧基和異丙碘的分子量比;

        F’——實際測得的甲苯與異丙碘的相對響應因子;

        α'——試樣溶液色譜圖中異丙碘和甲苯的峰面積之比;

        W——內標溶液中甲苯的質量,單位為克(g);

        w——試樣質量,單位為克(g)。

        實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。

        A.4 粘度的測定

        稱取適量試樣,相當于2g干燥后的固體試樣,置于一個寬口的250mL離心瓶中,加入98g事先加熱至80℃~90℃的水。機械攪拌10min,將離心瓶置于冰浴中,使溶液溫度均勻,必要時,將溶液調整至100g。離心去除混入的空氣。將試樣溶液的溫度調整至(20±1)℃,用合適的粘度計測定。





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